CALIBRACIÓN POTENCIÓMETROS
Esta entrada es de mayo del 20, sin embargo, me parece un momento excelente para retormarla, y de paso que mis muchach@s la utilicen para su practica, si alcanzo a terminar la entrada, jeje, saludos 9FV1
Primero permitanme recomendarles una cuenta de Instagram es de un buen amigo que sin ser "aún" fotografo reconocido tiene muy buenas tomas, digo nada nos cuesta echarle un vistazo y seguirlo (@javiervelascos en Instagram), en verdad que no se van a arrepentir, en una de esas si tambien les gusta la fotografia se podrán compartir algunos consejos
Raúl Anguiano 1915-2006
Artista Universal
Orgullo de México
Busto del artista Heckaher ´98
Ubicado en Plaza Fray Martin de Valencia, Coyoacan CDMX
"Me impacto la impresión mostrada por el artista, a pesar de que no esta limpia, conserva y proyecta una fuerza en la mirada impresionante" J. Velasco
Guadalajara, Jalisco
sitio MUSA,
Universidad de Guadalajara
Edgar Allan Poe, exposición "En casa con mis monstruos" Guillermo del Toro
"Durante mi recorrido por esta exposición no pude dejar de buscar un punto para capturar la composicion fotografica adecuada con este personaje" J. Velasco
"Dulzura y Color"
"Regresando de una cita médica pase por la cafetería Panadería Rosseta en donde habia varios pasteles, este en especial lucía delicioso, así que me acerque, saqué el celular e hice click" J. Velasco
"M&M"
"Entrar a la tienda de M&M en New York y no capturar a uno de los personajes icónicos de la marca, es como no haberlos probado. solo me fijé en un ángulo adecuado para no cortar nada de él y listo" J. Velasco
"Al pasar por esta zona observé el vitral, me encantó, por lo que busqué un punto en donde pudiera esperar el paso del gusano metálico en movimiento para capturar esta imagen formando un triangulo entre él y el vitral"
J. Velasco
Quiero extender un reconocimiento a mi buen amigo por permitirme exhibir su trabajo y la perspectiva del mundo a través de su lente, ojalá no sea la única vez que participe, les dejo el enlace para que vayan a ver su Instagram (https://instagram.com/javiervelascos?utm_medium=copy_link) o @javiervelascos
Muchas Gracias Inge Velasco
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Entonces a lo que nos corresponde
Dos instrumentos que no pueden faltar, uno es la balanza, y el otro es el potenciómetro, la determinación de pH es importante dentro del laboratorio, por mencionarte algunos ejemplo:
- Ajuste de pH para medios de disolución.
- Ajuste de pH para inicio de fabricación de jarabe o Inyectable
- Ajuste de pH para fabricación de jarabe para bebida carbonatada
- Ajuste de pH para Fase Movil en HPLC
- Determinación de pH para liberación de agua de fabricación.
- y un largo etc., etc., etc.
y eso solo es lo que alcanzo a ver desde mi profesion, imagina las demás aplicaciones
Definamos primero lo que es la calibración
La calibración es:
Según la NOM 059 SSA1 2015 dice:
“Es demostrar que un instrumento produce resultados dentro de límites especificados, en comparación con los producidos por una referencia o estándar trazable sobre un intervalo de mediciones establecido”
Según el Vocabulario de Metrología la define como:
"Una operación que bajo condiciones especificadas establece, en una primera etapa, una relación entre los valores y sus incertidumbres de medida asociadas obtenidas a partir de los patrones de medida, y las correspondientes indicaciones con sus incertidumbres asociadas y, en una segunda etapa, utiliza esta información para establecer una relación que permita obtener un resultado de medida a partir de una indicación"
En pocas palabras significa comparar el valor obtenido por el instrumento con un valor conocido de un patrón, por tanto va asociada la incertidumbre
Cuando tenemos un procedimiento claro para la ejecución de la calibración se sigue, en este caso podemos apoyarnos en el MGA de la FEUM 0701 pH, uno de los criterios que debe cumplir
"Seleccionar soluciones amortiguadoras, patrón
de referencia certificado para verificación, cuya diferencia en
pH no exceda de 4 unidades"
Tambien debe cumplir
"Seleccionar por lo menos 3 puntos en la escala de medición que contemplen un valor mínimo, medio y máximo"
Esto quedaria asi por ejemplo
Seleccionando como punto medio pH 7
Min >>>>> pH 4.00
Med >>>> pH 7.00
Max >>>> pH 10.00
Vemos que se cumplen estos dos criterios primordiales en la calibración, se selecciona un minimo, medio y maximo y la diferencia entre ellos no excede los 4 puntos de pH
Ejemplo 2
seleccionando como punto minimo pH 1
Min >>>> pH 1
Med >>> pH 4
Max >>> pH 7
La selección de los puntos calibrar va a estar determinada por el rango de pH donde utilices el potenciómetro, además, como mínimo se seleccionan 3 puntos pero tambien se pueden seleccionar 5 o 7 puntos, pero como ya habiamos dicho, va a depender del uso que tenga el potenciómetro
Existen varias formas de abordar la calibración de potenciómetros
Les dejo el enlace de la pagina de la EMA con los laboratorios acreditados para la calibracion de pH (Medidor de potencial de Hidrogeno)
La medición de pH es relevante en la industria, como ya lo habiamos mencionado, pero, ¿como interpretamos este fenómeno?
La determinación del potencial de Hidrógeno no es otra cosa que un flujo de cargas a través de una membrana por lo tanto se puede medir el voltaje generado entre dos electrodos provocado por la diferencia de su concentracion en las soluciones muestra, el electrodo sensa este flujo y el instrumento hace la traducción de mV a pH, donde ya se encuentra determinado que por cada 59.16mV corresponde a una escala de pH
Detalle de Membrana de Sensor de pH
Como se ve en el detalle de la membrana existe una zona donde se realiza el intercambio iónico de tal forma que se puede comparar la solución de concentración de iones conocida con la que se esta determinando, tomemos en cuenta entonces, que en función de lo que la tecnología sea capaz de elaborar diferentes tipos de electrodos o sensores, será la capacidad con la que contemos para determinar el pH, en principio el fundamento es sencillo, se complica cuando tratamos de adaptarlo a la necesidad que se nos presente
Dado que existen dos magnitudes asociadas a este instrumento podemos calibrarlo de dos formas en función de ellas
Les dejo un video donde se habla de las recomendaciones para el uso y cuidado de los electrodos
¿Te interesaria saber como funciona o como se utiliza un electrodo en específico? dejamelo en los comentarios y con gusto hacemos el artículo
Calibración de mV o "POR SIMULACIÓN DE VOLTAJE"
Yo recomiendo utilizar uno como estos, te dejo el enlace
Es de Hanna
Este se conecta en la misma entrada donde se conecta el electrodo, girando los botones podemos "simular" los valores de pH desde 0 hasta 14 con una exactitud de 0.01 esto como siempre a temperatura de 25°C, como ya sabemos que calibrar significa comparar el valor mostrado en el simulador debe ser similar al mostrado en el potenciómetro, es decir, si el voltaje en el HI 931001 es de 0 (cero) el potenciometro debera mostrar una lectura de pH = 7, de tal forma que se puede establecer una relación proporcional entre el valor de mV y pH, como ya sabemos que 59.16 mV corresponde a 1pH, tendriamos lo siguiente
Por lo tanto si en el simulador llevamos el indicador a un voltaje de -177.48mV en el potenciómetro debe mostrar pH = 10, o bien si lo llevamos a 354.96mV el potenciómetro deberá mostrar pH = 1
Por su puesto que esto es en condiciones ideales, sin embargo, sabemos que esto no es así, la respuesta es sencilla cada instrumento que se calibre de esta forma tendra su procedimiento de ajuste, en terminos generales todos ocupan la función del boton "CAL" para realizar el ajuste, si ya se, ¿Es calibración o ajuste? es un ajuste por alguna razon los fabricantes decidieron llamar a ese botón "Calibración" pero pongamonos de acuerdo que en realidad es un ajuste el que se esta realizando, después de realizado el ajuste se ejecuta nuevamente la prueba y los valores deben estar ya corregidos
Después de corregidos los datos se deben realizar las pruebas de Exactitud, Presición, Reproducibilidad por lo menos, aplicando los conceptos fundamentales de Metrología
¿Te interesaría saber más o tienes una duda en específico con respecto a la calibración por simulación de voltaje, dejalo en los comentarios?
Calibración de pH o "POR SOLUCIONES BUFFER"
Esta calibración es menos exacta que la anterior, aunque es más fácil de llevar a cabo, dado que la disponibilidad de las soluciones buffer es mayor, no implica la calibración del simulador y se pueden utilizar de inmediato
Debe cumplir con los mismos criterios antes definidos
La calibración por soluciones buffer es aun mas sencilla, despues de revisar el buen estado del electrodo (aquí si debe estar conectado) se procede a tomar lectura de las diferentes soluciones utilizando el ejemplo común con las soluciones de pH 4.00, 7.00 y 10.00, tendriamos que el procedimiento seria sumergir el electrodo en la solución y ver la indicación del instrumento, se enjuaga se seca y se sumerge en la siguiente solución de pH 7.00, se registra la indicación en el instrumento, se retira se enjuaga, se seca y se sumerge en la solución de pH 10.01 y se registra el valor obtenido, de tal forma que deben coincidir las lecturas con el valor de la solución, esta acción se debe ejecutar sin presionar el boton "CAL" por que como ya quedamos ese se utiliza para realizar el ajuste despues de la comparación (calibración)
Si despues de esto se encuentra que los valores rebasan el error Maximo tolerado expresado en el frasco de la solución buffer se procede a ajustar y entonces sí se presiona el botón "CAL" para corregir las lecturas
Después de corregidos los datos se deben realizar las pruebas de Exactitud, Presición, Reproducibilidad por lo menos, aplicando los conceptos fundamentales de Metrología
Factores que que influyen en la calibración
Temperatura de la solución
Contaminación de la soluciónes buffer
Daño en el electrodo
Daño en el puerto de conexión del electrodo
Daño en la tarjeta electrónica del instrumento
Como verás la calibracón del instrumento es relativamente fácil, pero existe un parametro que esta relacionado con una especificación de fábrica que nos permite saber que tan bien esta funcionando el electrodo, esto solo aplica para la calibración por soluciones buffer, de fábrica nos dicen que el SLOPE debe cumplir el criterio del 95% al 105%, pero, ¿Que es el SLOPE?
SLOPE = Pendiente
Donde aplicada a la recta de la comparacion de pH vs mV
Ejemplo
y2 = 177.48 x2 = 4
y1 = 0 x1 = 7
m= 177.48 - 0
4 - 7
m = - 59.16
Dado que es una recta con una r2 = 1 en cualquier segmento que se calcule la pendiente simpre se obtendra un valor de 59.16, recordemos que el signo solo obedece a la orientación de la recta, este valor se puede considerar como el valor teorico y por tanto representaria nuestro 100%; pero que pasaria con una recta obtenida experimentalmente, una pendiente obtenida experimentalmente seria un valor inferior a 59.16 o en su caso mayor a el, por ejemplo
y2 = 180.01 x2 = 4.01
y1 = 0.03 x1 = 6.99
m= 180.01 - 0.03 = 179.98 = 60.06
4.01 - 6.99 -2.98
Para llevar a cabo la comparación con la especificación del fabricante de la siguiente forma
(pendiente experimental / pendiente teorica) * 100
En el ejemplo, quedaría
(60.06/59.16)*100 = 101.52% que se considera un valor dentro de la especificación del fabricante
Se podria decir que esta prueba es la que determina si el instrumento esta dentro de criterios de calibración ya que establece la relación entre el instrumento y el electrodo
Así de fácil, así de simple en principio
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Por cierto.......Ya se estreno The BATMAN, vamos verla.......
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Referencias
NOM-059-SSA-2015
Vocabulario Internacional de Metrología
Electrodos para medir pH (Junio 2004). http://www.nib.fmed.edu.uy/Ciganda.pdf
FEUM 12a Ed
